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beixinkeyuan
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发布于:2022-06-20 11:22
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CMA实验室对各种检测仪器送样有哪些要求?

在CMA检测实验室中,最离不开的是什么?仪器。那这些仪器最初是如何进入到实验室中的呢?实验室采购员通过收集信息、询价、比价、议价、评估、索样等。今天要讲的就是CMA实验室对各种检测仪器送样有哪些要求?

1、傅立叶红外光谱仪(FTIR)

红外光谱对样品的适用性广泛,具有迅速,重复性好,试样用量少等特点,固态、液态样品,无机、有机、高分子化合物都可检测。

化合物的红外光谱图的特征谱带的频率、强度和形状会随着测定的状态、制样方法而发生变化。对不同的样品采用不同的制样方法,是红外光谱研究中取得正确信息的关键。

1. KBr压片法:光谱范围 4000-400cm-1,样品为干燥粉末或可以研磨成粉末,用量1-2mg,可装入小塑封袋或用称量纸包好送样。

2. ATR(衰减全反射,Attenuated Total Reflection)法: 光谱范围4000-650cm-1,样品为粉末、液体(不能含大量水,因为水有很强的吸收峰)、纤维、织物等均可,无损检测。样品用量少,如织物剪成1cm2、液体只需一滴即可检测。

3. 红外观察样品随温度的变化,可用加热池(室温~300°C)。 样品可以是KBr压片,或薄膜(约30µm厚),或者可直接涂在红外窗片(如KBr片)上。

4. 具有取向性的样品(通常是薄膜)可以使用红外偏振器测其取向度,表征红外二向*。

5. 显微红外法:微米级尺寸的样品(如单根蚕丝纤维)。

2、气质联用仪(GC-MS)

应用范围:适用于定性定量分析沸点较低、热稳定性好的小分子有机化合物和高分子化合物的结构分析、裂解机理分析,可应用于环保、食品、石油化工、生物医药、代谢组学、香精香料、法医毒物、烟草等众多领域。

送样要求:

一.溶液:

1. 有机溶剂体系

样品中水分含量低于1‰,如有需要加入无水硫酸钠除去水分;样品中绝大多数组分应为小分子、易挥发有机物,基本不含沸点高于280℃的难挥发组分(如聚合物和大分子);样品中不含无机酸、碱等损伤柱子的物质。

2. 水溶液体系

如样品中水含量超过5%,则需要用到前处理附件,包括顶空进样(HS)和固相微萃取(SPME)。适用于水溶液、土壤等几乎所有的样品,检测范围是挥发性半挥发性有机物。

二.固体:

1. 有机小分子

若分析固体样品中的易挥发组分,可直接送样;若分析固体样品中的有机组分,则一般需用合适的有机溶剂将其中的有机组分提取出来,如果体系较复杂,还需进一步净化,最后为提高检测灵敏度,一般需要浓缩。

2. 高分子聚合物

进行该类样品分析,需要用到裂解附件。裂解温度是200-750度。若分析高分子样品中的易挥发组分,则裂解温度一般设定在200-300度,不破坏高分子主体结构。若需要分析高分子主要的链段结构,裂解温度一般是500-700度,具体温度可自行根据TG曲线确定。

说明:GC-MS的前处理一般都需参照相关文献,如不清楚可电话咨询。定量的标准品由客户提供,本实验室只提供常规有机溶剂。本仪器无法进行气体样品的检测

检测项目:

1. 化工行业中从原料、半成品到产品的质量检测

2. 利用顶空(HS)和固相微萃取(SPME)检测各种基质中的挥发半挥发成分

3. 聚合物结构分析与裂解机理研究

4. 烟草、酒、饮料及其它各种食品中的风味物质

5. 植物、中草药中精油成分的分析。

6. 溶剂残留测定

7. 纯度检验

8. 聚合物单体残留

9. 农药残留检测

3、紫外可见光谱仪(UV)

应用范围:

该仪器配有常规比色皿、固体样品架、积分球附件和变温附件,可进行常规液体,薄膜、固体粉末的定性和液体(乳液)相变温度。

送样要求:

1. 液体样品需澄清、透明,不然会影响结果。送样时请制备参比溶液(空白溶液)

2. 液体样品需要适合的浓度。浓度过低则得到的信号值过低,误差加大。浓度过高时,信号值过大,超出检测阈值,无法准确测量。固体粉末样品也是如此。

3. 送样请注明样品保存条件(干燥、冷冻、冷藏、避光或其他)

4. 贵重样品、强酸、强碱、有毒、放射性样品、容易变质、损坏样品请事先说明,必要时注明保存条件。

5. 特殊要求请在样品登记上注明,否则按正常处理。

项目:

本仪器常规检测的波长范围为190-3300nm(积分球附件为190-2600nm),扫描模式分为:吸光度(A)、透过率(T%)和反射率(R%,适用于积分球)

1. 常规定性定量分析

适用于液体、薄膜等,需要确定波长检测范围和扫描模式;

2. 积分球附件

适用于粉末等不透明固体的定性分析,需要确定波长检测范围和扫描模式;

3. 变温附件

适用于乳液等液体,需要确定检测波长(定波长)、升温速率、变温的范围和扫描模式

4、高分辨透射电镜(TEM)

应用范围:

1. 对各种材料内部微结构进行观察;

2. 粉末、纳米颗粒形貌和粒径观察;

3. 选区电子衍射和晶体结构分析;

4. 金属、陶瓷、半导体等显微结构分析;

5. 配合EDS 能谱仪可以对各种元素进行定性和半定量微区分析。

送样要求:

1. 透射电镜不能做磁性样品;

2. 对于粉末样品,要求样品均匀分散在乙醇溶剂并超声分散均匀;样品大小为200nm 以下;

3. 对于块体样品,要求样品大小为直径3mm 的圆,厚度为200nm 以下;

4. 高分辨送样要求厚度在10nm 以下。

5、稳态/瞬态荧光光谱仪(QM/TM)

送样要求:

1. 液体样品: 样品量约 3-4ml, 样品要有一定透明度。

2. 固体样品: 片状样品直径8-15mm或长宽在此范围

3.粉末样品要充满3*3*10mm的样品池

4.纤维参照粉末或片状样品

技术指标:

1. 稳态激发光波长范围:200~1700nm;

2. 稳态发射光波长范围:185~1700nm;

3. 荧光寿命测量范围:90ps~50ms;

4. 磷光寿命测量范围:500ns~1s;

主要用途:

1. 荧光物质的化学结构分析;

2. 有荧光特性成分的定量分析;

3. 荧光量子产率;

4. 荧光寿命和磷光寿命测定;

5. 时间分辨荧光光谱测定;

6. 荧光偏振性质测定。

6、原子力显微镜(AFM)

应用范围:固体材料表面微观形貌、大小、厚度和粗糙度的表征

送样要求:

1. 样品大小最大1×1cm,厚度最厚0.5cm;

2. 样品上下表面整洁,没有油渍灰尘等污染物;

3. 仪器最大扫描范围10×10×2.5μm;

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