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气相色谱仪顶空进样知多少
气相色谱仪顶空进样，就如同手动医院里的护士打针，有的可以让患者在不知不觉中完成了注射，而有的则会让患者感到痛苦。气相色谱仪顶空进样的好坏，直接影响着分析的结果。北信科远仪器就来为大家分析气相色谱仪顶空进样应该注意的一些问题。 （1）注射速度。注射速度慢时会时样品的汽化过程边长，导致样品进入色谱柱的初始谱带变宽。因此要注意注射样品所用时间及注射器在汽化室中停留的时间要进行合理的把控，且每次注射的过程越重现越好。 （2）取样精确而重现。即取样量要准确，抽取样品的速度要重现，以保证进样的重现性。特别是粘度大的样品，要避免在注射器中形成气泡。 （3）避免样品之间的相互干扰。如果进样时注射器内有上一个样品的残留组分，就会干扰下一个样品的分析，带来定量误差。在色谱中这叫做记忆效应，是必须消除的，常用的做法就是洗针，用样品溶剂和样品反复洗针。 （4）选择合适的注射器。GC分析最常用的是10ul微量注射器，其进样量一般不要小于1ul。如果进样量要控制在1ul以下，就应采用5ul或更小的注射器。 （5）减少注射歧视。所谓注射歧视是指注射针插入GC进样口时，针尖内的溶剂和样品中的易挥发组分首先开始汽化，无论注射速度多快，不同沸点的组分总是有汽化速度的差异。如果能保证每次进样的速度严格一致（如自动进样器），经标样校正后，可忽略这一歧视。 |
